Analytická chémia

LABORATÓRNE PRAKTIKUUM

Minsk BSTU 2012

Vzdelávacia inštitúcia

„BIELORUSKÝ ŠTÁT

TECHNICKÁ UNIVERZITA"

Analytická chémia

vzdelávacie a metodické združenie vysokých škôl Bieloruskej republiky o chemickom a technickom vzdelávaní ako vzdelávacej a metodickej pomôcke v odboroch„Analytická chémia“ a „Analytická chémia a fyzikálno-chemické metódy analýzy“pre študentov chemicko-inžinierskych odborov

MDT 543 (076,5) (075,8)

A. E. Sokolovský,N. F. Shakuro,A. K. Bolvako,E. V. Radion

Recenzenti:

Katedra analytickej chémie, Bieloruská štátna univerzita;

doktor chemických vied, vedúci laboratória chemickej katalýzy Ústavu fyzikálno-organickej chémie Národnej akadémie vied Bieloruska N. G. Kozlov

Všetky práva na túto publikáciu sú vyhradené. Reprodukcia celej knihy alebo jej časti nie je možná bez povolenia vzdelávacej inštitúcie „Bieloruská štátna technologická univerzita“.

ISBN 978-985-530-144-9.

Edukačný manuál obsahuje 20 laboratórnych prác o kvalitatívnej a kvantitatívnej chemickej analýze. Práca na gravimetrii a rôznych titrimetrických metódach je viacúrovňová – od štandardných až po zložitejšie, zahŕňajúce analýzu viaczložkových zmesí, skutočných prírodných a technologických objektov. Osobitosťou workshopu sú rôznorodé témy experimentálnych úloh a počítačové spracovanie výsledkov analýz.

Poskytujú základné informácie o chemickom skle a chemických analytických zariadeniach, spôsoboch práce s nimi, ako aj o technike vykonávania chemických analytických operácií.

Príručka je určená pre študentov chemicko-inžinierskych odborov.

MDT 543 (076,5) (075,8)

BBK 24,4ya73

PREDSLOV

Organizácia laboratórnych tried

Laboratórne hodiny analytickej chémie prebiehajú podľa harmonogramu laboratórneho workshopu (tabuľka 1).

stôl 1

Rozvrh laboratórnych praktických prác z analytickej chémie

Témy: „Úvod“, „Teoretické základy analytickej chémie“, „Kvalitatívna analýza“
Bezpečnostná inštruktáž Techniky vykonávania operácií v kvalitatívnej analýze Absolvovanie 2–4 LR na tému „Kvalitatívna analýza“ Obhajoba teoretického a praktického materiálu na témy „Úvod“, „Teoretické základy analytickej chémie“, „Kvalitatívna analýza“	Riešenie úloh na tému „Teoretické základy analytickej chémie“ Počítačové testovanie na tému „Teoretické základy analytickej chémie“
predmet "Gravimetrická metóda analýzy»
Techniky vykonávania operácií v gravimetrii. Zariadenie na gravimetrickú analýzu. Vážiace zariadenia a vážiaca technika Vykonajte 1–2 LR na tému „Gravimetrická metóda analýzy“ Obhajoba teoretického a praktického materiálu na tému „Gravimetrická metóda analýzy“ a časť „Rovnováha v systéme sediment-roztok“	Riešenie úloh na tému „Gravimetrická metóda analýzy“ a časť „Rovnováha v systéme sediment-roztok“ Počítačové testovanie na tému „Gravimetrická metóda analýzy“ a časť „Rovnováha v systéme sediment-roztok“
motívy"Titračná metóda analýzy», „Acidobázická titračná metóda»
Technika vykonávania operácií v titrimetrii. Meracie pomôcky a pravidlá práce s nimi Vykonávanie LR na kalibráciu meracieho skla Vykonanie 1-2 úloh na prípravu a štandardizáciu pracovných roztokov acidobázickej titračnej metódy Vykonanie 2–4 kontrolných testov na tému „Metóda acidobázickej titrácie“ Ochrana teoretickej a praktickej	Riešenie úloh na tému „Timetrická metóda analýzy“ Počítačové testovanie na tému „Timetrická metóda analýzy“ Riešenie úloh na tému „Metóda acidobázickej titrácie“ a časť „Acidobázická rovnováha“ Počítačové testovanie na tému „Metóda acidobázickej titrácie“ a časť „Acidobázická titrácia“
Koniec stola. 1
	Samostatná práca pod dohľadom učiteľa
materiál na témy „Titračná metóda analýzy“, „Metóda acidobázickej titrácie“ a časť „Acidobázická rovnováha“	základná rovnováha" Výpočet (počítačový výpočet) acidobázickej titračnej krivky
Témy: „Metódy redoxnej titrácie“, „Komplexometria“
Vykonanie 1–3 LR na štandardizácii pracovných roztokov redoxných a komplexometrických titračných metód Vykonanie 3–5 kontrolných analýz na témy „Metódy redoxnej titrácie“ a „Komplexometria“ Obhajoba teoretického a praktického materiálu na témy „Metódy redoxnej titrácie“, „Komplexometria“ a časti „Redoxná rovnováha“, „Tvorba komplexu“	Riešenie úloh na tému „Metódy redoxnej titrácie“ a časť „Redoxná rovnováha“ Počítačové testovanie na tému „Metódy redoxnej titrácie“ a časť „Redoxná rovnováha“ Riešenie problémov na tému „Komplexometria“ Počítačové testovanie na tému „Komplexometria“
Otestujte problémovú úlohu. Test
Ochrana problematickej úlohy. Test	Vykonávanie problematickej úlohy

Študenti môžu vykonávať laboratórne práce, ak:

absolvoval bezpečnostné školenie;

prešiel povolením na vykonávanie laboratórnych prác;

zostavoval správy a chránil vykonanú prácu (nemať viac ako dve nechránené diela);

obhájil teoretický a praktický materiál na všetky predchádzajúce témy.

Laboratórne práce na kvalitu chemický rozbor sa považuje za úspešne ukončený, ak študent správne identifikoval všetky zložky vzorky. Laboratórne práce na kvantitatívne chemický rozbor sa považuje za úspešne ukončený, ak výsledok získaný študentom zodpovedá skutočnej hodnote s prijateľnou chybou. Ak sa zistí chybný výsledok, študent vykoná prácu znova, pričom znova odoberie kontrolnú vzorku.

Po absolvovaní každého cyklu prác sa realizuje test zvládnutia teoretickej a praktickej látky formou individuálneho ústneho pohovoru s učiteľom, písomnej odpovede s následnou obhajobou, prípadne počítačovým testovaním. Študenti, ktorí na ňom splnili všetky laboratórne a výpočtové úlohy, môžu tému obhájiť.

Študenti, ktorí úplne ukončili laboratórny praktický program, môžu zapísať zápočet za predmet, ktorý sa vedie ústne alebo písomne. Pri zadávaní zápočtu sa zohľadňuje všetka práca študenta počas semestra: vykonávanie laboratórnych a výpočtových úloh, znalosť teoretického a praktického materiálu, vedenie pracovného denníka.

Vedenie pracovného denníka

Protokoly o vykonaných laboratórnych prácach sa vypracúvajú v samostatnom zošite, ktorý je pracovný denníkštudent. Na žiadosť študenta je možné vykonať elektronický pracovný denník s vytlačenými správami na kontrolu učiteľom. Po obhajobe práce sú protokoly podpísané vyučujúcim a slúžia ako doklad o úspešnom absolvovaní laboratórneho workshopu.

Kvalitatívna analýza» správa sa podáva vo formulári 1 (pozri prílohu).

Pri vykonávaní laboratórnych prác na tému „ Kvantitatívna analýza» správa je prezentovaná v rôznych formách (pozri prílohu) v závislosti od skúmanej metódy analýzy a účelu práce. Pri vykonávaní práce na gravimetria výkaz sa podáva na tlačive 2, pri výkone práce na titrimetria– podľa formulára 3 ( štandardizácia pracovného riešenia) alebo formulár 4 ( vykonávanie benchmarkovej analýzy).

Pri vykonávaní kvantitatívnej analýzy je to povinné dodržiavanie pravidiel pre zaznamenávanie výsledkov merania a uvádzanie jednotiek merania. Presnosť merania hlavné veličiny a pravidlá na zaznamenávanie výsledkov meraní sú uvedené v tabuľke. 2, a presnosť výpočtu hodnoty - v tabuľke. 3.

Pri vykonávaní všetkých laboratórnych prác na kvantitatívnej analýze môžete použiť dokument Microsoft Excel„Workshop o AH a FHMA“ s cieľom:

odhady neistoty merania;

vykonávanie Q-test na vylúčenie hrubých chýb, ak je dostatočná vzorka - 4 alebo viac výsledkov paralelných meraní;

vykonávanie štatistického spracovania výsledkov analýzy: výpočet priemeru, rozptylu, štandardnej odchýlky, intervalu spoľahlivosti atď.

Názov: Základy analytickej chémie. Praktický sprievodca
Zolotov Yu.A.
Rok vydania: 2001
Veľkosť: 9,29 MB
Formát: djvu
Jazyk: ruský

"Základy analytickej chémie. Praktická príručka", ktorú vydal Zolotov Yu.A., je doplnkovým sprievodcom k dvom knihám o analytickej chémii od tohto autora. Kniha obsahuje menšiu teoretickú časť. Popísané sú možnosti analýzy a jej metódy. Manuál obsahuje praktickú prácu na predmetnom kurze. Pre študentov farmácie.

Názov: Farmaceutická analýza
Bezugliy P.O.
Rok vydania: 2001
Veľkosť: 2,82 MB
Formát: pdf
Jazyk: Ukrajinčina
Popis: Učebnica „Pharmaceutical Analysis“, ktorú vydal P.O. Bezugly, skúma metódy farmaceutickej analýzy liekov rôznymi spôsobmi pomocou fyzikálno-chemických a chemických metód. P... Stiahnite si knihu zadarmo

Názov: Analytická chémia v diagramoch a tabuľkách
Bolotov V.V., Zhukova T.V., Mikitenko E.E.
Rok vydania: 2002
Veľkosť: 1,21 MB
Formát: pdf
Jazyk: ruský
Popis: Referenčná príručka „Analytická chémia v diagramoch a tabuľkách“, ktorú vydal V. V. Bolotov a kol., skúma praktické otázky kvantitatívnej a kvalitatívnej analýzy. Materiály o získaní... Stiahnite si knihu zadarmo

Názov: Poznámky z prednášok z analytickej chémie (kvantitatívna analýza)

Rok vydania: 2002
Veľkosť: 1,47 MB
Formát: pdf
Jazyk: ruský
Popis: Praktická príručka „Poznámky z analytickej chémie (kvantitatívna analýza)“, ktorú pripravila V. V. Bolotová, skúma vo forme prednáškového materiálu základy kvantitatívnej analýzy používaných chemikálií... Stiahnite si knihu zadarmo

Názov: Poznámky z prednášok z analytickej chémie (kvalitatívne analýzy)
Bolotov V.V., Dynnik E.V., Zhukova T.V.
Rok vydania: 2002
Veľkosť: 1,56 MB
Formát: pdf
Jazyk: ruský
Popis: Praktická príručka „Poznámky z analytickej chémie (kvalitatívne analýzy)“, ktorú pripravila V. V. Bolotová, skúma formou prednáškového materiálu základy kvalitatívnej analýzy použitej chemikálie... Stiahnite si knihu zadarmo

Názov: Analytická chémia. Problémy a prístupy. Zväzok 2
Kellner R., Merme J.
Rok vydania: 2004
Veľkosť: 8,45 MB
Formát: djvu
Jazyk: ruský
Popis: Praktická príručka „Analytická chémia. Problémy a prístupy“, ktorú vydali Kellner R., et al., skúma aktuálne problémy analytiky v chémii a farmácii. Kniha pozostáva z dvoch zväzkov. Druhá... Stiahnite si knihu zadarmo

Názov: Analytická chémia. Problémy a prístupy. 1. zväzok
Kellner R., Merme J.
Rok vydania: 2004
Veľkosť: 11,62 MB
Formát: djvu
Jazyk: ruský
Popis: Praktická príručka „Analytická chémia. Problémy a prístupy“, ktorú vydali Kellner R., et al., skúma aktuálne problémy analytiky v chémii a farmácii. Kniha pozostáva z dvoch zväzkov. Prvá sóda... Stiahnite si knihu zadarmo

Názov: Analytická chémia. Dielňa

Rok vydania: 2009
Veľkosť: 11,45 MB
Formát: pdf
Jazyk: ruský
Popis: Učebnica "Analytická chémia. Workshop", ktorú vydali Yu.Ya. Kharitonov, et al., skúma údaje o charakteristikách a typoch kvalitatívnej analýzy rôznych chemických prvkov (anióny, kat... Stiahnite si knihu zadarmo

Názov: Príklady a problémy v analytickej chémii
Kharitonov Yu.Ya., Grigorieva V.Yu.
Rok vydania: 2008
Veľkosť: 145,97 MB
Formát: pdf
Jazyk: ruský
Popis: Učebnica „Príklady a problémy v analytickej chémii“, ktorú vydal Kharitonov Yu.Ya., et al., skúma tematické problémy na témy kurzu analytickej chémie. Sú problémy s riešeniami...

VYDAVATEĽSTVO TSTU

Ministerstvo školstva Ruskej federácie

Štátna technická univerzita Tambov

M. I. Lebedeva, B. I. Isaeva, I. V. Yakunina

PRAKTIKÁ Z ANALYTICKEJ CHÉMIE

Schválené akademickou radou univerzity

Vydavateľstvo TSTU

RECENZENTI:

Kandidát chemických vied, docent Katedry anorganickej a fyzikálnej chémie TSU pomenovaný po. G. R. Derzhavina,

A. I. Rjaguzov

Kandidát chemických vied, docent TSTU

O. A. Korčagina

L33 Lebedeva M. I., Isaeva B. I., Yakunina I. V. Workshop o analytickej chémii / Pod generálnym redaktorstvom. M. I. Lebedeva. Tambov: vydavateľstvo Tamb. štát tech. Univ., 2002. 80 s.

ISBN 5-8265-0167-7

Workshop obsahuje teoretický úvod do metód kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy, ktorá uľahčuje asimiláciu materiálu a podrobný popis metód vykonávania laboratórnych prác. Na konci každého laboratória sú kontrolné otázky.

Určené pre študentov nechemických odborov.

ISBN 5-8265-0167-7	Lebedeva M. I., Isaeva B. I.,
	Yakunina I. V., 2002
	Tambovský štát
	Technická univerzita (TSTU), 2002

VZDELÁVACIE VYDANIE

LEBEDEVA Maria Ivanovna, ISAEVA Bella Ivanovna, YAKUNINA Irina Vladimirovna

PRAKTIKÁ Z ANALYTICKEJ CHÉMIE

Redaktor T. M. Glinkina

Počítačový prototypový inžinier M. N. Ryzhkova

LR č. 020851 zo dňa 27. 9. 99 LR č. 020079 zo dňa 28. 4. 97

Podpísané na zverejnenie 11. marca 2002.

Typ písma Times New Roman. Formát 60 × 84/16.

Ofsetový papier. Ofsetová tlač. Objem: 4,65 konvenčných jednotiek rúra l.; 4.5 akademické publikácie l. Náklad 200 kópií. S. 155

Vydavateľské a polygrafické stredisko Štátnej technickej univerzity Tambov

392000, Tambov, Sovetskaya, 106, budova 14

ÚVOD

Základom monitorovania životného prostredia je kombinácia rôznych chemických vied, z ktorých každá vyžaduje výsledky chemickej analýzy, keďže chemické znečistenie je hlavným faktorom nepriaznivého antropogénneho vplyvu na prírodu. Cieľom analytickej chémie je určiť koncentráciu znečisťujúcich látok v rôznych prírodných objektoch. Sú to prírodné a odpadové vody rôzneho zloženia, spodné sedimenty, zrážky, vzduch, pôdy a biologické objekty.

Analytická chémia je veda o metódach identifikácie chemických zlúčenín, princípoch a metódach určovania chemického zloženia látok a ich štruktúry. Je to vedecký základ chemickej analýzy.

Chemická analýza je experimentálne získavanie údajov o zložení a vlastnostiach predmetov.

Tento koncept prvýkrát vedecky podložil R. Boyle v knihe „The Skeptical Chemist“ (1661) a zaviedol pojem „analýza“.

Analytická chémia vychádza zo znalostí získaných štúdiom predmetov: anorganická, organická, fyzikálna chémia, fyzika a matematika.

Cieľom štúdia analytickej chémie je osvojenie si moderných metód analýzy látok a ich aplikácie pri riešení národohospodárskych problémov. Starostlivé a neustále monitorovanie výrobných a environmentálnych zariadení je založené na úspechoch analytickej chémie. V. Ostwald napísal: „Analytická chémia alebo umenie rozpoznávania látok alebo ich zložiek zaujíma osobitné miesto medzi aplikáciami vedeckej chémie, pretože otázky, ktoré umožňuje zodpovedať, vždy vyvstávajú pri pokuse reprodukovať chemické procesy pre vedecké alebo technické účely. Vďaka tomuto významu sa analytická chémia už dlho stretáva s neustálym záujmom o seba...“

Táto učebnica je zostavená v nadväznosti na štandardy a školiace programy analytickej chémie a fyzikálno-chemických metód analýzy odborov Tambovskej štátnej technickej univerzity.

Analytickej chémii dlho dominovali takzvané „klasické“ metódy analýzy. Analýza sa považovala za „umenie“ a ostro závisela od „rúk“ experimentátora. Technologický pokrok si vyžadoval rýchlejšie a jednoduchšie metódy analýzy. V súčasnosti sa väčšina hromadných chemických analýz vykonáva pomocou poloautomatických a automatických prístrojov. Zároveň je cena zariadenia kompenzovaná jeho vysokou účinnosťou.

V súčasnosti je potrebné používať výkonné, informatívne a citlivé analytické metódy na kontrolu koncentrácií pod MPC. Čo vlastne znamená normatívna „neprítomnosť komponentu“? Možno je jeho koncentrácia taká nízka, že sa nedá určiť tradičnou metódou, ale stále to treba urobiť. naozaj, ochrana životného prostredia− výzva analytickej chémie. Je zásadne dôležité, aby limit detekcie znečisťujúcich látok analytickými metódami nebol nižší ako 0,5 MAC.

1 ANALYTICKÁ CHÉMIA AKO VEDA

1.1 Chemický rozbor

Vo všetkých fázach akejkoľvek výroby, technická kontrola, t.j. práca sa vykonáva na kontrolu kvality výrobkov počas technologického procesu s cieľom predchádzať chybám a vyrábať výrobky, ktoré sú v súlade so špecifikáciami a GOST.

Technická analýza sa delí na všeobecnú - analýzu látok zistených vo všetkých podnikoch (analýza H 2 O, pohonných hmôt, mazív) a špeciálnu - analýzu látok zistených len na

daného podniku (suroviny, medziprodukty, odpad z výroby, finálny produkt).

Na tento účel každý deň tisíce analytických chemikov vykonávajú milióny analýz v súlade s príslušnými medzinárodnými GOST.

Postup analýzy - podrobný popis vykonávania analytických reakcií s uvedením podmienok ich vykonávania . Jeho úlohou je osvojiť si experimentálne zručnosti a podstatu analytických reakcií.

Metódy analytickej chémie sú založené na rôznych princípoch.

1.1.1 Klasifikácia metód analýzy

1 Podľa predmetov analýzy− anorganické a organické.

2 Podľa účelu - kvalitatívne a kvantitatívne.

Je považovaný za zakladateľa kvalitatívnej analýzy Anglický vedec Robert Boyle ktorý ako prvý opísal metódy detekcie ióny SO 2 4 − a Cl − pomocou iónov Ba 2 + a Ag +, a tiež aplikovaný

organické farbivá ako indikátory (lakmus).

Analytická chémia sa však začala vyvíjať na vedu po objave M. V. Lomonosova zákona o zachovaní hmotnosti látok pri chemických reakciách a využití váh v chemickej praxi.

M.V. Lomonosov je teda zakladateľom kvantitatívnej analýzy.

Kvantitatívna analýza umožňuje stanoviť kvantitatívne vzťahy medzi zložkami danej zlúčeniny alebo zmesi látok. Na rozdiel od kvalitatívnej analýzy kvantitatívna analýza umožňuje určiť obsah jednotlivých zložiek analytu alebo celkový obsah analytu v skúmanom objekte.

Metódy kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy, ktoré umožňujú určiť obsah jednotlivých prvkov v analyzovanej látke, sú tzv. elementárna analýza; funkčné skupiny - funkčná analýza; jednotlivé chemické zlúčeniny charakterizované určitou molekulovou hmotnosťou, − molekulárna analýza.

Súbor rôznych chemických, fyzikálnych a fyzikálno-chemických metód na oddeľovanie a určovanie jednotlivých štruktúrnych (fázových) zložiek heterogénnych systémov, líšiacich sa vlastnosťami a fyzikálnou štruktúrou a navzájom obmedzených rozhraniami, sa nazýva tzv.

fázová analýza.

3 Podľa spôsobu vykonania− chemické, fyzikálne a fyzikálno-chemické metódy.

4 Podľa hmotnosti vzorky - makro - (0,1 ... 1,0 g); semi-mikro − (0,01 ... 0,10 g); mikro − (0,001 ... 0,010 g);

ultramikroanalýza − (< 0,001 г).

1.1.2 Metódy vykonávania analytickej reakcie

Analytické metódy sú založené na získavaní a meraní analytický signál, tie. akýkoľvek prejav chemických a fyzikálnych vlastností látky v dôsledku chemickej reakcie.

Analytické reakcie sa môžu uskutočňovať "suchými" alebo "mokrými" spôsobmi. Plameňové farbiace reakcie (Na + − žltá; Sr 2 + − červená; Ba 2 + − zelená), tvorba farebných „perličiek“ bóraxu sa teda uskutočňuje „suchou“ cestou.

	2B 40 7
								– „perly“ rôznych farieb.
					Ni2+

Analytické reakcie sa najčastejšie uskutočňujú v roztokoch. Analyzovaný objekt (jednotlivá látka alebo zmes látok) môže byť v akomkoľvek stave agregácie (tuhá, kvapalná, plynná). Objekt, ktorý sa má analyzovať, sa nazýva vzorka alebo vzorka. Ten istý prvok vo vzorke môže byť v rôznych chemických formách. Napríklad: S 0, S 2 −, SO 2 4 −, SO 3 2 − atď. V závislosti

v závislosti od účelu a účelu analýzy po prenesení vzorky do roztoku, elementárna analýza(stanovenie celkového obsahu síry) alebo fázová analýza (stanovenie obsahu síry v každej fáze alebo v jej jednotlivých chemických formách).

Pri vykonávaní konkrétnej analytickej reakcie je potrebné prísne dodržiavať určité podmienky pre jej vznik (teplota, pH roztoku, koncentrácia), aby prebiehala rýchlo a mala dostatočne nízky detekčný limit.

1.1.3 Signály metód kvalitatívnej analýzy

1 Tvorba alebo rozpúšťanie zrazeniny

Hg2 + + 2J− →↓ HgJ2 ;	HgJ2 + 2KJ− → K2 [HgJ4].

2 Vzhľad, zmena, zmiznutie farby roztoku (farebné reakcie)

Mn2 + → MnO− 4 →↓ MnO2 4 − .

použitá farba fialová zelená

3 Uvoľnenie plynu

S032 - + 2H+ → SO2 + H20.

4 Reakcie tvorby kryštálov presne definovaného tvaru (mikrokryštaloskopické reakcie)

Typ kryštálov

5 Farebné reakcie plameňa.

1.1.4. Klasifikácia analytických reakcií

Všetky analytické reakcie možno klasifikovať podľa účelu alebo rozsahu predmetov, na ktoré sa tieto reakcie používajú.

1 Skupinové reakcie, keď to isté činidlo reaguje so skupinou iónov, pričom dáva rovnaký signál. Takže na oddelenie skupiny iónov (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 +) používajú svoju reakciu s iónmi Cl - a vytvárajú biele zrazeniny, AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2.

2 Selektívne (selektívne) reakcie. Príklad: reakcia jódového škrobu. Na tieto účely sa používajú organické činidlá. Príklad: dimetylglyoxím + Ni 2 + → tvorba šarlátovočervenej zrazeniny dimetylglyoxímátu niklu.

Zmenou podmienok analytickej reakcie môžu byť neselektívne reakcie selektívne. Príklad: ak pri zahrievaní prebiehajú reakcie Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 + + Cl -, potom PbCl 2 nie

vyzráža, pretože je vysoko rozpustný v horúcej vode.

3 Komplexné reakcie, používané na účely maskovania rušivých iónov. Príklad: Na detekciu Co 2 + v prítomnosti Fe 3 + pomocou KSCN sa reakcia uskutočňuje v prítomnosti F − iónov. V tomto prípade Fe 3 + + 4F − → [FeF 4 ] − , KH = 10-16, zatiaľ čo KH [ Fe (SCN) 4 ] − ≈ 10 − 5, teda ióny Fe 3 + sú komplexované a neinterferujú s stanovenie iónov Co2+.

1.1.5 Reakcie používané v analytickej chémii

1 Hydrolýza (katiónom, aniónom, katiónom a aniónom)

Al3 + + HOH ↔ Al(OH) 2 + + H+;

CO3 2 − + HOH ↔ HCO3 − + OH− ;

Fe3 + + (NH4) 2 S + HOH → Fe (OH) 3 + ….

2 Oxidačno-redukčné reakcie

MnSO4 + K2S208 + H20 Ag + → HMnO4 + KHSO4 + H2SO4.

3 Komplexné reakcie

CuSO4 + 4NH4 OH → [Cu (NH3) 4] SO4 + 4H20.

4 Zrážacie reakcie Ba 2 + + SO 2 4 − →↓ BaSO 4 .

1.1.6 Analytická klasifikácia katiónov a aniónov

Tabuľka 1.1

Analytický

Skupinové činidlo

Acidobázická

K+, Na+, NH4+

Ba2+, Sr2+, Ca2+

H2SO4

MeSO4 ↓

Al3+, Cr3+, Zn2+,

NaOH napr.

MeOn −

Sn (II, IV), As (III, V)

NH4OH napr.

Me(OH)m↓

Pokračovanie tabuľky. 1.1

Mg2+, Mn2+, Fe2+,

Fe3+, Bi3+, Sb (III,V),

NaOH napr.

Me(OH)m↓

(Zn2+)

NH4OH napr.

Cu2+, Cd2+, Co2+,

Me(OH)m↓

Ni2+, Hg2+

NaOH napr.

Ag+, Pb2+, Hg2 2+

Muži Clm ↓

Sírovodík

K+, Na+, NH4+, Mg2+

(NH4)2C03 + NH40H+

NH4Cl,

MeCO3 ↓

pH~ 9

Zn2+, Al3+, Cr3+

(NH4)2S + NH40H+

Me(OH)m↓

NH4CI, pH~ 9

	Fe3+		MeS ↓
	Cu2+, Cd2+, Br3+, Sn
	(II, IV) Hg2+ , As (III,	H2S → HCl,	MeS ↓
		pH ~ 0,5
	Ag+, Pb2+, Hg22+		MnClm ↓

Klasifikácia aniónov

Skupinové činidlo – BaCl2.

Skupina I - rozpustné soli bária: Cl-, Br-, I-, NO3-, S2-, CH3COO-, SCN-, 4-, 3-, BrO3-, CN-, ClO3-, ClO4-.

Skupina II - ťažko rozpustné soli bária: F-, CO3 2-, SO4 2-, SO3 2-, S2 O3 2-, SiO3 2-, CrO4 2-, PO4 3-.

1.1.7 Schéma analýzy na identifikáciu neznámej látky

1 Farbenie sušiny

čierna: FeS, PbS, Ag2S, HgS, NiS, CoS, CuO, MnO2 atď.;

oranžová: Cr2072- atď.;

žltá: Cr04 2-, HgO, CdS; červená: Fe(SCN)3, Co2+;

modrá: Cu2+.

2 Farba plameňa.

3 Test na kryštalizačnú vodu.

4 Pôsobenie kyselín na suchú soľ (plyn?).

5 Výber rozpúšťadla (pri izbovej teplote, pri zahrievaní) H 20, CH3COOH, HCl, H2S04

, "Aqua regia", fúzia s Na 2 CO3 a následné vylúhovanie.

Malo by sa pamätať na to, že takmer všetky dusičnany, všetky draselné, sodné a amónne soli sú rozpustné vo vode!

6 Monitorovanie pH roztoku (len pre predmety rozpustné vo vode).

7 Predbežné testy (Fe 2+, Fe3+, NH4+).

8 Detekcia skupiny katiónov a aniónov.

9 Detekcia katiónov.

10 Detekcia aniónov.

Laboratórna práca č.1

REAKCIE NA DETEKCIU KATIÓNOV A ANIÓNOV V ROZTOKU

Cieľ práce: kvalitatívne reakcie na detekciu rôznych iónov za účelom ich následnej identifikácie zo zmesi.

Nástroje a činidlá: stojan so skúmavkami, sklenená tyčinka s priletovaným platinovým drôtom, liehová lampa, draselné, sodné, strontnaté, báryové soli a iné.

Experiment 1. Detekcia K+ iónov

a) K neutrálnemu alebo octovému roztoku draselnej soli pridajte rovnaký objem roztoku hexanitrokobaltitanu sodného a potrite ho sklenenou tyčinkou po stenách skúmavky. V tomto prípade vypadne žltá kryštalická zrazenina podvojnej soli hexanitrokobaltátu sodno-draselného:

2KCl + Na3 -> ↓ K2 Na + 2NaCl;

2K+ + Na+ + -3 → ↓ K2 Na.

Reakciu je vhodné uskutočniť pri pH = 3, čo zodpovedá zriedeným roztokom kyseliny octovej, v žiadnom prípade by pH nemalo byť vyššie ako 7.

b) Zahrejte sklenenú tyčinku s priletovaným platinovým drôtom, ponorte ju do roztoku chloridu draselného alebo na ňu dajte trochu tuhej soli. Vložte drôt spolu s kvapkou roztoku alebo čiastočkami draselnej soli do bezfarebného plameňa alkoholovej lampy. Plameň získa charakteristickú fialovú farbu.

Skúsenosť 2. Detekcia Na+ iónov

a) Pridajte rovnaký objem roztoku K do neutrálneho roztoku sodnej soli a sklenenú tyčinku otrite o steny skúmavky. Vytvorí sa biela kryštalická zrazenina:

NaCl + K → ↓ Na + KCl;

Na+ + - → ↓ Na .

Reakcia by mala prebiehať v prísne neutrálnom prostredí.

b) Prchavé zlúčeniny sodíka farbia plameň na charakteristickú žltú farbu (pozri experiment 1b). Skúsenosť 3. Detekcia Ca2+ iónov

Nalejte roztok vápenatej soli do skúmavky a pridávajte kyselinu octovú, kým reakcia nie je kyslá (2 - 3 cm3). Skontrolujte reakciu média pomocou metylovej červene. Po kvapkách pridajte roztok šťavelanu amónneho. V tomto prípade sa z koncentrovaného roztoku a zo zriedeného roztoku postupne vyzráža biela kryštalická zrazenina šťavelanu vápenatého:

CaCl2 + (NH4)2C204 -> ↓ CaC204 + 2NH4Cl;

Ca2+ + C204 2- → ↓ CaC204 .

Ióny horčíka, bária a stroncia interferujú s detekciou iónov vápnika touto reakciou, pretože tiež tvoria zle rozpustné precipitáty zodpovedajúcich oxalátov.

Skúsenosti 4. Detekcia iónov Sr2+

a) Nalejte 2–5 cm3 roztoku soli stroncia do skúmavky a po kvapkách pridajte rovnaké množstvo roztoku síranu amónneho alebo kyseliny sírovej. Výsledkom bude biela zrazenina síranu strontnatého:

SrCl2 + (NH4)2S04 -> ↓ SrSO4 + 2 NH4Cl;

Sr2+ + SO4 2- → ↓ SrSO4 .

Ako činidlo možno použiť sadrovú vodu. Táto reakcia by sa mala uskutočniť zahrievaním s nasýteným roztokom zrážadla.

b) Prchavé soli stroncia farbia plameň karmínovočerveno (experiment 1b). Skúsenosti 5. Detekcia iónov Ba2+

	a) Pridajte 2–3 cm3 roztoku chrómanu alebo dvojchrómanu draselného do skúmavky s roztokom bária.
Skúmavku zohrejte vo vodnom kúpeli. V tomto prípade sa vytvorí žltá kryštalická zrazenina:
	BaCl2 + K2 CrO4 → ↓ BaCrO4 + 2KCl;
	Ba2+ + CrO4 2- → ↓ BaCrO4 ,
	2BaCl2 + K2 Cr207 + H20 → ↓ 2BaCrO4 + 2KCl + 2HCl;

2Ba2+ + Cr207 2- + H20 → ↓ 2BaCrO4 + 2H+.

Reakcia by sa mala vykonávať v mierne kyslom prostredí pri pH = 3 ... 5. Pri zrážaní v kyslom prostredí roztokom dvojchrómanu draselného sa odporúča pridať octan sodný. Katióny Ag+, Pb2+, Co2+, Bl3+, Cd2+ by nemali chýbať, pretože interferujú so stanovením.

b) Soli bária farbia plameň žltozeleno (pozri pokus 1b). Skúsenosti 6. Detekcia iónov Cu2+

a) Pridajte prebytok zriedeného roztoku amoniaku do skúmavky s roztokom síranu meďnatého. Vznikne tak rozpustná komplexná zlúčenina modrofialovej farby.

CuS04 5H20 + 4NH3 = SO4H20 + 4H20.

b) Nalejte 1 - 2 cm3 roztoku medenej (II) soli do skúmavky a pridajte niekoľko kvapiek roztoku sírovodíka vo vode, sírniku amónnom alebo sodíku. Vznikne tak čierna zrazenina sulfidu meďnatého.

CuSO4 + H2S = = = ↓ CuS + H2S04;

Workshop pozostáva z troch častí. Prvá časť obsahuje všeobecné informácie o bezpečnostných opatreniach a pravidlách práce v chemickom laboratóriu, základné techniky práce s chemickým sklom a činidlami, vykonávanie základných chemických analytických operácií a analytickú metrológiu. Druhá časť je popisom 50 laboratórnych prác o chemických metódach analýzy. Tretia časť je venovaná fyzikálno-chemickým metódam analýzy. Sú načrtnuté základy a techniky vykonávania 75 prác pomocou domácich zariadení. Pre študentov vysokých škôl študujúcich v oblastiach prípravy certifikovaných chemických a technologických špecialistov. Využiť ho môžu študenti energetických, poľnohospodárskych, zdravotníckych, hutníckych, pedagogických a iných vysokých škôl, ako aj zamestnanci závodných a environmentálnych laboratórií.

Na našej webovej stránke si môžete bezplatne a bez registrácie stiahnuť knihu "Analytická chémia. Laboratórny workshop" Vladimir Germanovič Vasiliev vo formáte fb2, rtf, epub, pdf, txt, prečítať si knihu online alebo si ju kúpiť v internetovom obchode.